檢測室內裝飾用木器涂料中有害物質的前處理方法

2025-02-13

【前言】

木器涂料主要用于木質產品的裝飾和防護，在室內裝飾中專用于木質家具、地板、門窗、櫥柜、浴室柜等表面裝飾和防護的涂料，通過成膜作用提升木材的耐久性和美觀性。根據成膜物質和施工方式，可分為溶劑型涂料、水性涂料、輻射固化型涂料、粉末涂料四種類型。

木器涂料中常見的有害物質有揮發性有機化合物（VOC）、甲醛、鉛、鎘、鉻、汞等重金屬元素、苯系物及乙二醇醚類物質。在使用含有有害元素的木器涂料時，通過裸露的皮膚及身體的各個部位直接或間接發生接觸，對人類智力發育、腎臟、中樞神經系統等有著不同程度的損傷，對生活的環境也產生不良影響。因此建立檢測木器涂料中重金屬元素的實驗方法是非常必要的。

【標準】

根據國際標準《GB/T 18581-2020 木器涂料中有害物質限量》和《GB/T 23994-2009與人體接觸的消費產品用涂料中特定有害元素限量》中所提供的三種消解樣品的方法：干灰化法、濕酸消解法、微波消解法。北京美誠依據以上國家標準，結合美誠樣品前處理設備的性能特點（陶瓷纖維馬弗爐、石墨消解器和微波消解儀），對該方法進行驗證，總結出適合美誠產品的實驗條件。

【實驗方法】

微波消解法：

實驗設備：

實驗步驟：

稱取粉碎后樣品0.2g（精確至0.0001g）于微波消解罐中，加入5ml硝酸和2ml過氧化氫，按照以下程序進行消解。

程序設定：HNO₃5ml， H₂O₂ 2ml

冷卻后開罐，取出微波消解內罐，在石墨消解器于140℃趕酸至1mL左右。消解罐放冷后，將消化液用濾膜過濾并轉移至50mL容量瓶中，用少量超純水洗滌消解罐和濾膜，合并洗滌液于容量瓶中，并用超純水定容至刻度，混勻，測定。

干灰化法：

實驗設備：

TE0910 陶瓷纖維馬弗爐

HW系列紅外消解儀（RT-460℃）

實驗步驟：

稱取粉碎后樣品0.2g（精確至0.0001g）方到坩堝內，將0.5g碳酸鎂覆蓋在坩堝內的樣品上，將坩堝置于通風櫥內的紅外消解儀上，逐漸升溫至樣品被消解成一個焦塊（溫度不超過460℃），且揮發的消解產物已被充分排出，留下干的碳質殘渣。將坩堝放入（475±25）℃的陶瓷纖維馬弗爐內，保溫直至完全灰化（建議保溫時間：2~3h）。

灰化完成后取出坩堝，待坩堝冷卻至室溫后，加入5ml硝酸，然后將坩堝內的溶液用濾膜過濾并轉移至50ml容量瓶中，用超純水沖洗坩堝和濾膜，將溶液全部收集于同一容量瓶內，然后用超純水稀釋至刻度，待測。（注：本方法不適用于氟碳涂料。）

濕酸消解法：

使用儀器：

美誠 DR-40 石墨消解器

實驗步驟：

稱取粉碎后樣品0.2g（精確至0.0001g）置于100ml消解管中，加入7ml硝酸，在消解管加蓋微壓蓋，置于石墨消解器上加熱（溫度設定：140℃ ）使溶液保持微沸15min，繼續加熱直到產生白煙。將燒杯從石墨消解器上取下，冷卻5min，緩慢滴加1ml~2ml過氧化氫3次，每次加入后需等反應平靜后再加入。

再次將燒杯放置在石墨消解器上加熱，至樣品消解完全。至殘余溶液約1ml左右時，取下燒杯冷卻至室溫。用10ml超純水稀釋，然后用濾膜將溶液過濾并轉移至50ml容量瓶中。用超純水沖洗燒杯和濾膜，將溶液全部收集于同一容量瓶內，然后用超純水稀釋至刻度，待測。