示波極譜法(測定鎘、銅、鉛、鋅和鎳) 的儀器與試劑選擇
儀器
①極譜分析儀(單掃描示波極譜,最好能作導數或微分);②工作電極:滴汞電極、鉑碳電極;③參比電極:銀-氯化銀電極或飽和甘汞電極;④鉑輔助電極;⑤電解池。
試劑
(1)鎘、銅、鉛、鎳、鋅五種離子的標準貯備溶液:配制成1.00 mg/ml 標準貯備液。
(2)支持電介質:
①1.0 mol/L氨性支持電介質(pH10):稱取54 g氯化銨,溶于500 ml水中,加濃氨水250 ml,加100 g無水Na2SO3,溶解后用水稀釋至1 L,搖勻。如果用惰性氣體除氧,可不加Na2SO3。
鎘、銅、鋅、鎳與氨形成穩定的絡離子均有良好的極譜性能,其峰電位值(相對于飽和甘汞電極)如表1 所示。在實際工作中測銅用Cu+→Cu0的還原波。
表1? ?鎘、銅、鋅、鎳的峰電位值
元素 | Cd2+ | Cu+→Cu0 | Cu2+→Cu+ | Zn2+ | Ni2+ |
峰電位(V) | -0.8 | -0.55 | -0.25 | -1.35 | -1.1 |
②1.0 mol/L鹽酸支持電介質:在鹽酸底液中鎘、鉛與氯離子絡合,形成的穩定絡離子有良好的還原波,峰電位分別為:Cd2+,0.61V;Pb2+,-0.40V。
③1.0 mol/L高氯酸支持電介質(使用時適當稀釋)。
④乙酸銨-乙酸支持電解質:1.0 mol/L(pH4.5)。
⑤檸檬酸銨支持電解質:1.0 mol/L(pH3.0)。
(3)極大抑制劑:0.1%曲通(Triton X-100)水溶液,水溶性聚乙烯醇或者明膠。
(4)純氮或純氫。
(5)鹽酸羥胺或抗壞血酸。
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