中科院金屬所開(kāi)創(chuàng)物理制備多孔金屬新方法
一臺(tái)真空熱處理爐，一臺(tái)服役12年還略帶銹跡的真空機(jī)組，構(gòu)成了中科院金屬研究所副研究員任伊賓探索多孔金屬的全部家當(dāng)。
“出來(lái)了！真的出孔了！”隨著掃描電鏡的聚焦過(guò)程逐漸清晰，任伊賓看到了金屬樣品表面均勻分布的孔隙，再也掩飾不住內(nèi)心的興奮。
自2015年10月以來(lái)，任伊賓小組相繼在國(guó)際雜志《真空（Vacuum）》和《材料快報(bào)（Materials Letters）》上快速發(fā)表了“物理制備多孔金屬”的相關(guān)研究成果，申請(qǐng)了5項(xiàng)國(guó)家發(fā)明ZL，并針對(duì)其中一個(gè)ZL申請(qǐng)了PCT國(guó)際ZL審查。而這一切，都源于任伊賓科研過(guò)程中的一次偶然發(fā)現(xiàn)。
無(wú)心插柳柳成蔭
“最初開(kāi)始研究，是從研究‘醫(yī)用高氮無(wú)鎳奧氏體不銹鋼冠動(dòng)脈支架’過(guò)程中出現(xiàn)的一個(gè)問(wèn)題開(kāi)始的。”任伊賓在接受《中國(guó)科學(xué)報(bào)》記者采訪時(shí)坦言，自己是搞應(yīng)用基礎(chǔ)研究的，最初的研究完全是出于科研過(guò)程中的一次偶然發(fā)現(xiàn)，并沒(méi)有提前設(shè)定的目標(biāo)。
開(kāi)發(fā)“醫(yī)用支架”時(shí)需要用到高氮無(wú)鎳不銹鋼毛細(xì)管材。任伊賓在制備管材的時(shí)候發(fā)現(xiàn)，退火熱處理后，毛細(xì)管材表面出現(xiàn)了十幾微米厚的一層非正常的粗晶粒組織，且表面組織排列非常均勻粗大。
這引起了任伊賓的注意。經(jīng)過(guò)很長(zhǎng)一段時(shí)間的研究發(fā)現(xiàn)，毛細(xì)管材表面出現(xiàn)的粗晶粒組織，主要是由于不銹鋼表面錳元素的高溫升華造成的。而怎么利用這種“缺陷”發(fā)展定向生長(zhǎng)的晶粒組織則為他接下來(lái)的研究埋下了一粒種子。
又是一次偶然。在研究的過(guò)程中，任伊賓看到了一篇關(guān)于《脫合金制備納米多孔金屬》的文章。
“當(dāng)時(shí)我就想，脫合金制備納米多孔金屬是利用化學(xué)或電化學(xué)方法把合金中的一種合金元素脫去，最終形成多孔金屬，我可否利用高蒸氣壓金屬元素的升華這一物理過(guò)程脫合金制備納米多孔金屬？”任伊賓隨即開(kāi)始了他的嘗試。
切一片試試
實(shí)驗(yàn)室中的第一次嘗試，是從一片“鎳錳二元合金”開(kāi)始的。在其他課題組的幫助下，任伊賓試制了500克“鎳錳二元合金”，切了一片便開(kāi)始了最初的實(shí)驗(yàn)嘗試。
實(shí)驗(yàn)利用一臺(tái)真空熱處理爐，為了使高溫升華得更快些，任伊賓從1000℃高溫開(kāi)始嘗試。不料因爐溫控制系統(tǒng)誤差，合金出現(xiàn)了過(guò)燒現(xiàn)象。
就這樣屢敗屢試，當(dāng)他將溫度降低到900℃至950℃之間，并重新檢修了真空系統(tǒng)、優(yōu)化了熱處理工藝和樣品清洗工藝之后，終于解決了真空熱處理實(shí)驗(yàn)中金屬樣品表面氧化和沉積等問(wèn)題。
“當(dāng)時(shí)也不知道能夠成功，盡管從原理上是可行的。”任伊賓所說(shuō)的原理，指的是擴(kuò)散理論中的“柯肯達(dá)爾效應(yīng)”，充分利用高蒸汽壓金屬的升華和不平衡擴(kuò)散造成的柯肯達(dá)爾空洞，獲得微米孔金屬。現(xiàn)在柯肯達(dá)爾效應(yīng)已經(jīng)被用來(lái)制備中空納米顆粒，而真空脫合金制備多孔金屬也是這種效應(yīng)的另一種應(yīng)用。
實(shí)驗(yàn)做完后，起初在光學(xué)顯微鏡下什么也看不到，只是隱約感到有孔存在。后來(lái)通過(guò)掃描電鏡，任伊賓看到了均勻的孔分布在樣品表面，也就有了本文開(kāi)頭的一幕。
“雖然獲得的是微米孔，沒(méi)有得到預(yù)期的納米孔，但是第一次用實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證了物理脫合金工藝的可行性。”任伊賓說(shuō)。后來(lái)，考慮到鋅的高蒸汽壓和銅合金的低熔點(diǎn)，他又自制了一系列的黃銅合金，同樣獲得了非常漂亮的微米孔金屬銅。
多孔金屬的大用處
中科院金屬所專用材料與器件研究部主任楊柯研究員見(jiàn)證了物理制備多孔金屬的發(fā)現(xiàn)過(guò)程。他認(rèn)為，任伊賓的多孔金屬物理制備方法和傳統(tǒng)的化學(xué)脫合金制備方法相比是完全不同的，除了整個(gè)過(guò)程是純物理過(guò)程外，還具有可規(guī)模化大批量生產(chǎn)的優(yōu)勢(shì)。
“更為關(guān)鍵的是，物理脫合金方法具有更廣的金屬適用范圍，可以制備多孔不銹鋼等‘多孔多元合金’，而化學(xué)脫合金通常只能制備‘多孔純金屬’。”楊柯表示。
目前，國(guó)內(nèi)外大多用電解銅箔制備鋰電池的集流體，而多孔銅箔具有“比表面積”高的優(yōu)勢(shì)。因此，如果能將工業(yè)黃銅箔制備成多孔純銅箔，對(duì)電池領(lǐng)域來(lái)說(shuō)不無(wú)裨益。
任伊賓將20微米厚的工業(yè)黃銅箔制備的多孔純銅箔送給金屬所的其他同事，用于研究新型電極材料的測(cè)試，測(cè)試結(jié)果超出了大家的期望。
