原子吸收分光光度法測定鋼鐵中的釩
一、方法要點
樣品加硫酸、硝酸溶解,加水稀釋至100mL容量瓶中,測定吸光度。
二、試劑與儀器
(1)原子吸收分光光度計。
(2)空心陰極燈:釩波長為318.4nm。
(3)硫酸溶液(10+90)。
(4)硝酸溶液(3+6)。
(5)釩標準溶液:稱取0.2296g釩酸銨NH4VO3溶于100mL水中,以硫酸(1+1)中和到酸性,轉移到1000mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,此溶液濃度為0.1mg/mL,分取此溶液稀釋為含釩10μg/mL。
三、分析步驟
稱取鋼鐵0.2000g放入100mL燒杯中,加硫酸20mL、硝酸3mL,加熱溶解,煮沸,冷卻,移入100mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,測定吸光度。
儀器測定條件:波長318.4nm,光譜帶寬0.6~0.7nm,燈電流8~10mA,空氣一乙炔壓力0.15~0.2MPa,流量4.5~5L/min。
四、標準曲線的繪制
將0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL釩標準溶液(10μg/mL釩)分別放入100mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,測吸光度.繪制標準曲線。
五、注意事項
如鐵有干擾,用標準加入法消除。
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