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關于3-苯丙醇的合成方法介紹

2023.9.05

  1.制備方法:由肉桂酸乙酯催化加氫制得。加氫反應在高壓釜中進行,采用鉻-銅-鋇催化劑,溫度為200℃,氫壓約20MPa。加氫反應5-9h后,冷卻濾去催化劑,濾液用乙醚提取。提取液回收乙醚后進行減壓蒸餾,收集110-112℃(1.06kPa)餾分,即為成品,收率約85%。另一種制法是氯芐與環氧乙烷通過格氏反應得到3-苯基丙醇氯鎂鹽,再用硫酸水解得到3-苯基丙醇。此法收率約65-70%。

  2.于高壓反應釜中加入肉桂酸乙酯(2)57g(0.32mol),5g鉻-銅-鋇催化劑,密閉反應釜。用氮氣置換空氣,再用氫氣置換氮氣。通入氫氣至壓力20MPa,直至氫氣不再吸收,約需5~9h。反應結束后,分出剩余壓力,打開反應釜,取出液體,濾去催化劑,乙醚洗滌。蒸出乙醚后減壓分餾,收集110~112℃/1.06kPa的餾分,得3-苯基-1-芐醇(1)27g,收率85%。

  3.于裝有攪拌器、兩個回流冷凝器的5L反應瓶中,加入925mL干燥的甲苯,金屬鈉168g(7.3mol),油浴加熱至沸,金屬鈉熔化后開始攪拌。撤去熱源,由一冷凝器的頂部滴加4-苯基-間二氧六環(2)328g(2.0mol)溶于正丁醇311g(4.2mol)的溶液,約30~60min加完。冷至室溫,慢慢滴加由100mL濃硫酸溶于800mL水的溶液。分出有機層,有機層加水500mL和5%的硫酸使之呈中性。分出有機層,回收甲苯,減壓蒸餾,收集113~115℃/0.4kPa的餾分,得3-苯基-1-丙醇(1)224~227g,收率82.2%~83.4%。

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