dsc測得的曲線基線向上傾斜是怎么回事
1、熱分析中峰高的定義是“熱分析曲線的峰頂到內插基線間的豎直距離”,不是在峰頂位置上向準基線作垂線,而是在峰頂位置上向譜圖的基線作垂線,夾在峰頂和內插基線之間的線段是峰高線,因為譜圖的基線是譜儀經過對標準物質,如二氧化硅,進行多參數全面調試的結果.如果測試樣品熱分析曲線的基線是傾斜的,那是有各自樣品的、或譜儀對各個樣品測試條件上的特殊情況表現的,是屬于個案的.內基線可以是準基線的一部分,但也可以不是,內基線應該是從熱效應起始點到熱效應終止點之間的連線.
具體描述在 對你的譜圖重畫圖(附圖)中,其中PQ是該峰峰高.
另外,給你點參考:差示掃描量熱法的影響因素:
影響DSC的因素主要有樣品、實驗條件和儀器因素.樣品因素中主要是試樣的性質、粒度及參比物的性質.有些試樣如聚合物和液晶的熱歷史對DSC曲線也有較大影響.在實驗條件因素中,主要是升溫速率,它影響DSC曲線的峰溫和峰形.升溫速率越大,一般峰溫越高,峰面積越大、峰形越尖銳;但這種影響在很大程度上還與試樣種類和受熱轉變的類型密切相關;升溫速率對有些試樣相變焓的測定值也有影響.其次的影響為爐內氣氛類型和氣體性質,氣體性質不同,峰的起始溫度和峰溫甚至過程的焓變都會不同.試樣用量和稀釋情況對DSC曲線也有影響.
2、靈敏度一般是指熱分析譜儀的靈敏度,比如,差示掃描量熱分析就比差熱分析的靈敏度高.
因為在差熱分析中,當試樣發生熱效應時,試樣本身的升溫速度是非線性的.以吸熱反應為例,試樣開始反應后的升溫速度會大幅度落后于程序控制的升溫速度,甚至發生不升溫或降溫的現象;待反應結束時,試樣升溫速度又會高于程序控制的升溫速度,逐漸跟上程序控制溫度;升溫速度始終處于變化中.而且在發生熱效應時,試樣與參比物及試樣周圍的環境有較大的溫差,它們之間會進行熱傳遞,降低了熱效應測量的靈敏度和精確度.因此,到目前為止的大部分差熱分析技術還不能進行定量分析工作,只能進行定性或半定量的分析工作,難以獲得變化過程中的試樣溫度和反應動力學的數據.
差示掃描量熱分析法就是為克服差熱分析在定量測定上存在的這些不足而發展起來的一種新的熱分析技術.該法通過對試樣因發生熱效應而發生的能量變化進行及時的應有的補償,保持試樣與參比物之間溫度始終保持相同,無溫差、無熱傳遞,使熱損失小、檢測信號大.因此在靈敏度和精度方面都大有提高,可進行熱量的定量分析工作.
譜儀靈敏度是儀器操作人員調試的,是與譜儀的性能、維護效果有關.對送樣者獲得的譜圖有關的是靈敏度高的譜儀對熱效應的響應的滯后時間要小些;靈敏度低的譜儀測試出來的熱效應峰要比真實的所發生的時間滯后時間要多些.