鋁碳酸鎂的檢查方法
檢查
堿度取本品適量,加水制成4%的混懸液,依法測定(通則0631),pH值應為8.0~10.0制酸力取本品0.2g,精密稱定,置250ml燒杯中,加少量水調成均勻糊狀物,緩緩加水至100ml,精密加鹽酸滴定液(0.1mol/L)100ml,在37℃保溫條件下以每分鐘200轉的轉速攪拌1小時,放冷,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至pH值3.5。每1g鋁碳酸鎂消耗鹽酸滴定液(0.1mol/L)不得少于260ml。鈉取本品0.25g,精密稱定,置250ml量瓶中,加5mol/L鹽酸溶液10m使溶解,用水稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液作為供試品溶液;另精密稱取基準氯化鈉50.84mg,置10oml量瓶中,加水適量使溶解,加5mol/L鹽酸溶液40ml,用水稀釋至刻度,搖勻,再精密量取10ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液。精密量取供試品溶液25ml,共4份,分別置4個50ml量瓶中,除(1)號量瓶外,其他(2)、(3)、(4)號量瓶分別精密加入對照品溶液1.0、2.0和3.0ml,分別用水稀釋至刻度,搖勻,照原子吸收分光光度法(通則0406第二法),在589nm的波長處測定,計算。含鈉量不得過0.10%氯化物取本品0.10g,加稀硝酸6ml,煮沸使溶解,放冷,用水稀釋至20ml,濾過,取續濾液5.0ml,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.2%)。硫酸鹽取本品0.48g,加1mol/L鹽酸15ml使溶解,用水稀釋至100ml,濾過,精密量取續濾液15ml,依法檢查(通則0802),與標準硫酸鉀溶液5.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.7%)。堿金屬碳酸鹽取本品0.20g,加新沸并放冷的水10ml,混勻后,濾過,濾液加酚酞指示液2滴,如顯粉紅色,加鹽酸滴定液(0.1mol/L)0.10ml,粉紅色應消失。熾灼失重取本品1.0g,精密稱定,在700~800℃熾灼至恒重,減失重量應為40.0%~50.0%。重金屬取本品0.50g,加鹽酸2ml及水5ml使溶解,加酚酞指示液1滴,滴加濃氨溶液至顯粉紅色,滴加冰醋酸至粉紅色褪去,再加冰醋酸1.5ml,濾過,濾渣分次用少量水洗凈,洗液與濾液合并,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量制成25ml,加鹽酸羥銨0.5g,溶解后,依法檢查(通則0821第法),含重金屬不得過百萬分之二十。砷鹽取本品0.67g,加2mol/L鹽酸溶液10ml使溶解加鹽酸5m與適量水制成28ml,依法檢查(通則0822第法),應符合規定(0.0003%)。