汞的測定
47.7.2.1 自然汞的測定
稱取1.0g(精確至0.0001g)試樣,置于100mL燒杯中,加入15mL(1+1)HNO3,在50℃水浴上溶解30min。不時搖動防止試樣結塊。取下,用定性濾紙或脫脂棉過濾于100mL錐形瓶中,以硝酸酸化的水洗滌,濾液體積控制在50mL左右,不宜過大,以免影響終點觀察。
濾液中加入10g/LKMnO4溶液至呈現穩定的淡紅紫色,放置數分鐘,滴加50g/LFeSO4·(NH4)2SO4溶液至紫色消失并過量1~2滴。然后加入2mLFe(NO3)3飽和溶液,用0.005mol/L硫氰酸鉀標準溶液滴定至溶液呈現淡紅橙色即為終點。計算自然汞量。
47.7.2.2 硫化汞的測定
另稱試樣,按硫氰酸鉀容量法測定汞的總量,扣除自然汞,即得硫化汞。分離自然汞后的殘渣用于測定硫化汞,分析手續不如單獨取樣測定汞的總量簡便。
參考文獻
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本章編寫人:何建練、趙平、楊剛(貴州省地礦中心實驗室)。
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