操作步驟

儀器和電極的準備,按使用說明書進行。

(1)水樣預處理

經高氯酸或硝酸酸化的水樣如為清液,不含有機質、氧化物,先用氨水調節pH值至近中性,如未出現沉淀,可直接取樣分析。

廢水或者污水可取適量,例如100 ml(被測物不少于15 μg)置于燒杯中,加入5 ml濃硝酸,在電熱板上加熱消解到約10 ml。冷卻后加入濃硝酸和高氯酸各10 ml,繼續加熱消解至冒高氯酸白色濃煙,冷卻,用水溶解至50 ml。煮沸以驅除氯氣或氮氧化物,冷卻后用快速定量濾紙過濾,用水洗滌二次,濾液和洗滌液定容到100 ml,搖勻。

(2)測定方法

(i)在氨性底液中測定鎘、銅、鋅、鎳

①校準曲線的繪制:分別取含量為0、10.0、20.0、50.0、100.0、150.0、200.0 μg的上述四種離子的標準溶液于10 ml比色管中,加入氨性支持電解質1 ml,0.1%極大抑制劑水溶液0.5 ml,少量鹽酸羥胺。溶解后用水稀釋至標線,搖勻,轉入電解池中,分段進行掃描。銅、鎘、鎳、鋅的起始電位可分別選用:0.25 V、-0.5 V、0.85 V、-1.1 V,然后繪制峰高-濃度校準曲線。

②樣品的測定:移取適量(含金屬10～100?μg)已處埋好的水樣于10 ml比色管中,如有必要應先調到中性,按測定標準溶液的程序加入試劑進行極譜測定。在校準曲線上查出樣品含量。

③標準加入法:先按上述程序測定出樣品的峰高(h),然后加入與樣品含量相近的標準溶液,再次測定峰高(H),再按陽極溶出伏安法中的標準加入法公式進行計算。

(ii)在鹽酸底液中測定鉛、鎘。

①校準曲線的繪制:分別取含量為0、10.0、20.0、50.0、100.0、150.0,200.0μg的鉛及鎘標準溶液于10 ml比色管中,加入(1+1)鹽酸1 ml,0.1%極大制劑水溶液0.5 ml,抗壞血酸(或鹽酸)0.05 g。溶解后,加水稀釋到標線,搖勻。轉入電解池中,在0.25-1.0V間測鉛、鎘(在-0.25v起始電位時測鉛:-0.45V起始電位時測鎘)。繪制峰高-濃度校準曲線。

②樣品的測定:移取適量(含金屬10~100μg)已處理好的水樣于10 ml比色管中,按測標準的程序加入試劑進行極譜測定。在校準曲線上查出樣品含量。

③標準加入法:先按上述程序測定出水樣的峰高(h),加入與樣品含鹽相近的被測離子的標準溶液,再次進行測定,測出峰高(H)。按陽極溶出伏安法中的標準加入法的公式進行計算。