注意事項

①在鹽酸支持電解質中,鉛的峰電位約為-0.4 V,鎘的峰電位約為-0.6V。如僅測定鉛可以不加極大抑制劑。由于大量鉛的存在對鎘的測定有影響,宜用導數或微分法消除其前峰的影響。

②氨性底液中鉛干擾銅的測定,如果水樣消解后含鐵、鋁較多或為除去鉛的干擾而加入了鐵鹽使鉛完全進入沉淀,為減少沉淀的吸附導致結果偏低的影響,建議采用小體積沉淀法進行分離。即,在樣品預處理的最后一次蒸至近干后,不用0.01? mol/L鹽酸加熱溶解提取,而是用少量0.01 mol/L鹽酸將殘渣全部潤濕后,加入300 mg固體氯化銨。攪拌均勻后,加入15 ml濃氨水,攪勻后再加入約20 ml水,充分攪拌后轉移入50 ml容量瓶,并將燒杯的洗滌液也并入容量瓶,加水至標線,搖勻供定用。這樣所得鐵、鋁沉淀不呈絮狀,不會有吸附損失的問題。

③若水樣中幾種離子含量相差較大,為了結果的準確度,宜采用微分測定技術,選用不同靈敏度檔分別進行測定。例如,鋅和鎳由于峰電位比較接近,最好能分別測定。

④當水樣中幾種離子的濃度比較接近時,則幾種元素可同時測定。鈷干擾鋅的測定,鋅氰絡合物是非極譜活性物質,測定前應在通風中加鹽酸煮沸以除去HCN。高濃度銅對剩鎳不利,可加入化物絡合銅、鋅而測鎳。高濃度鎘的干擾可加入硫化物除去.

⑤如果氯化銨含較多重金屬離子,在配制氨性支持電解質時,可以在經過計算后,直接用鹽酸和氨水混合配制。

⑥純汞表面不要加水,以免加快表面的氧化,而導致純汞無法使用。用過的廢水可集中放在表面有水層的瓶中,以便集中提純。