如何用電化學(xué)工作站進(jìn)行電化學(xué)阻抗譜(EIS)測試
前言
“電化學(xué)阻抗譜（Electrochemical Impedance Spectroscopy，簡稱?EIS，也叫交流阻抗譜）：給電化學(xué)系統(tǒng)施加一個頻率不同的小振幅的交流信號，測量交流信號電壓與電流的比值（此比值即為系統(tǒng)的阻抗）隨正弦波頻率ω的變化，或者是阻抗的相位角?Φ?隨?ω?的變化。進(jìn)而分析?電極過程?動力學(xué)、?雙電層?和擴(kuò)散等，研究電極材料、?固體電解質(zhì)?、?導(dǎo)電高分子?以及腐蝕防護(hù)等機(jī)理。?”（來源于百度）
常用的電化學(xué)阻抗譜有兩種，分別為?Nyquist?圖、Bode?圖，光催化研究中，大家一般?Nyquist?圖見的比較多。Nyquist?圖中?Z'（實(shí)部）與?Z''（虛部）表現(xiàn)了電極表面的電子轉(zhuǎn)移電阻（Rct），其值與半圓部分的直徑相同，并可用于描述電極與電解液之間界面的特性。Nyquist?圖由兩部分組成，高頻區(qū)的半圓形部分對應(yīng)電子傳輸限制過程，低頻區(qū)線性部分則對應(yīng)于擴(kuò)散限制過程。通過計(jì)算電極表面的電子轉(zhuǎn)移電阻?Rct，可以對光催化、電催化等實(shí)驗(yàn)過程中的某些現(xiàn)象進(jìn)行解釋。現(xiàn)以辰華?CHI 660D?為例來進(jìn)行?EIS?測試，實(shí)驗(yàn)中一些參數(shù)設(shè)置、電極選用、電解液選取等，不同研究體系可能有所不同，大家以自己所看參考文獻(xiàn)為準(zhǔn)。
測試前準(zhǔn)備
（1）玻碳電極（工作電極）的打磨
在眼鏡布上撒上少量的（0.3 μM）拋光粉（如下圖所示），往拋光粉上滴加少量的去離子水。使用玻璃棒將拋光粉與去離子水混勻，之后豎直握住玻碳電極下半部分，開始打磨電極，將玻碳電極導(dǎo)電處打磨到光滑且黑亮為止。
（2）樣品的處理
取?2 mg?樣品于小型樣品管中，加入?200 μL?的乙醇與?5 μL?的?nafion?試劑，超聲分散?1 h。將上述樣品懸浮液用移液槍移取并小心的平鋪在玻碳電極的導(dǎo)電面，待其自然風(fēng)干即可。
（3）電解液的制備
配置?250 mL?含有鐵氰化鉀（0.1 M），亞鐵氰化鉀（0.1 M），氯化鉀（0.1 M）的混合溶液，以準(zhǔn)備下一步測試使用。
（4）三電極裝置的設(shè)計(jì)
采用三電極體系，鉑片作為對電極，飽和甘汞電極作為參比電極，玻碳電極作為工作電極（不建議采用?ITO?玻璃作工作電極，因?yàn)樗旧砭哂幸欢ǖ膬?nèi)阻）。
電化學(xué)阻抗測試操作步驟
（1）設(shè)置開路電壓：點(diǎn)擊設(shè)置>實(shí)驗(yàn)技術(shù)>開路電位-時間>確定，待工作站運(yùn)作平穩(wěn)時（即測出來的是一條平行于X軸的波動很小的線），記錄軟件左下角掃描出的開路電壓。?也可點(diǎn)擊控制?>開路電位>開路電壓頁面，查看開路電壓，如下圖所示，此時三電極體系的開路電壓值為?0.3990 V，待后面錄入?yún)?shù)時使用。
（?2?）點(diǎn)擊實(shí)驗(yàn)技術(shù)?>?電化學(xué)技術(shù)，選擇電化學(xué)阻抗，確定后設(shè)置參數(shù)。
（?3?）點(diǎn)擊參數(shù)設(shè)置，進(jìn)入電化學(xué)阻抗參數(shù)的頁面，根據(jù)（?1?）中所得到的開路電壓，設(shè)置初始電壓為?0.3990 V?。設(shè)置高頻處的頻率為?100KHz?，低頻處的頻率為?10 mHz?。振幅和靜置時間采用默認(rèn)數(shù)值，點(diǎn)擊確定，準(zhǔn)備進(jìn)行電化學(xué)阻抗測試。
（?4?）點(diǎn)擊???（圖標(biāo)???代表運(yùn)行試驗(yàn)，?▎▎?代表暫停?，?■?代表終止），運(yùn)行實(shí)驗(yàn)，出現(xiàn)交流阻抗測試的頁面，掃描圖形如下圖所示，右上角顯示實(shí)驗(yàn)剩余時間，所掃描的數(shù)據(jù)盡量保證連續(xù)。
