火焰原子吸收法測定鋁合金中的鎂元素
[摘 要]本文探討了用火焰原子吸收光譜法測定鋁合金中的鎂的含量時酸度、干擾元素、干擾抑制劑的加入量對測定結(jié)果的影響。通過大量實驗反復(fù)驗證，確定了測定鋁合金中鎂元素含量的最佳工作條件，并在最佳工作條件下測定了4個標(biāo)準(zhǔn)試樣，準(zhǔn)確度高，從而證明了本方法的可行性。本方法測定的鎂的范圍為0.005%―5%。?
1 引言?
近年來很多企業(yè)的諸多產(chǎn)品都涉及用到鋁合金材料，其中鎂合金的檢測指標(biāo)對材料性能有著重要影響。傳統(tǒng)上很多工業(yè)企業(yè)入場驗收一直采用螯合滴定法，僅局限于硬鋁、防銹鋁等含量較高的鎂的鋁合金材料的測定，而對于如鍛鋁、鑄鋁等低含量的鎂的測定則少有檢測手段。傳統(tǒng)的螯合滴定法測鎂時干擾離子很多，需要在滴定前加以分離和掩蔽，不但手續(xù)繁瑣，而且準(zhǔn)確度不高。本實驗采用火焰原子吸收光譜法，具有較高的靈敏度和較低的檢出限，同時具有重現(xiàn)性好、易于操作、檢測范圍廣等優(yōu)點。?
原子吸收分析中的干擾主要有化學(xué)干擾、光譜干擾、物理干擾、電離干擾和背景干擾等五種類型。其中化學(xué)干擾影響最大，其主要原因是待測定元素形成穩(wěn)定的或難溶的化合物，不能從其中分離出來，本實驗存在化學(xué)干擾。對于鋁合金中某些元素對鎂測定時所產(chǎn)生的干擾，將采用加入干擾抑制劑二氯化鍶的辦法來消除。?
2 實驗部分?
2.1實驗儀器及試劑?
（1）WFX-210型原子吸收分光光度計；?
（2）鎂空心陰極燈?
（3）鹽酸（ρ=1.19g/mL）；?
（4）氯化鍶溶液（50mg/mL）：稱取76g氯化鍶于500mL燒杯中，加入400mL水溶解，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，貯存于塑料瓶中；?
（5）過氧化氫（ρ=1.10g/mL）；?
（6）鋁溶液（1mg/mL）：稱取1.00g金屬鋁（>99.99%），置于400mL燒杯中，加少量鹽酸（ρ=1.19g/mL）加熱溶解，冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。?
（7）鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mg/mL）：?
2.2 實驗方法?
稱取0.1g（精確至0.0001g）試樣于100mL燒杯中，加入5mL水，分次加入總量為5mL的鹽酸，待劇烈反應(yīng)停止后，緩慢加熱至試樣溶解，若未完全溶解，滴加數(shù)滴過氧化氫，使其溶解。煮沸數(shù)分鐘，分解過量的過氧化氫，冷卻后，將試液移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。從中移取5mL此試液置于100mL容量瓶中，加入5mL二氯化鍶溶液，用水稀釋至刻度，混勻。噴入空氣-乙炔火焰，測定鎂的吸光值。?
2.3 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制?
分別移取鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00、3.00、5.00、7.00mL置于一組100mL容量瓶中，各加入與試樣等量的鋁溶液及5mL二氯化鍶溶液，用水稀釋至刻度，混勻。用原子吸收分光光度計在最佳工作條件下測定吸光度，儀器將自動繪制出標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。?
3 結(jié)果與討論?
3.1 儀器工作條件的選擇?
在火焰原子吸收光譜分析中，分析方法的靈敏度和準(zhǔn)確度，干擾情況和分析過程是否簡便快速，除所用儀器的質(zhì)量因素外，在很大程度上取決于實驗條件，因此必須選擇儀器的最佳工作條件。實驗對燃燒器高度、燈電流、光譜通帶及工作波長、負(fù)高壓進行了選擇。?
初步固定的測量條件為：?
波長：285.2nm?
燈電流：3mA?
光譜通帶寬度：0.4nm?
燃燒器高度：6mm?
3.1.1 燈電流的選擇?
空心陰極燈的發(fā)射特性依賴于燈電流，因此在原子吸收分析中，為了得到較高的靈敏度和精密度就要選擇適當(dāng)?shù)臒綦娏鳌Ｍㄟ^改變燈電流，測定不同燈電流下鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光值。?
就測定的靈敏度而言，燈電流宜小些。燈電流小，譜線的多譜勒變寬和自吸收效應(yīng)減小，發(fā)射線的半寬度變窄，靈敏度增高。但是，燈電流太小，放電不穩(wěn)定，光譜輸出穩(wěn)定性差。因此為提高精密度所所選的燈電流為3mA。?
3.1.2燃燒器高度的選擇?
在火焰中進行原子化的過程是一個極為復(fù)雜的反應(yīng)過程。在火焰的不同高度，基態(tài)原子的密度是不同的，因此靈敏度也不同。在燃燒器窄縫上方2―5mm處火焰中具有最大的基態(tài)原子密度，靈敏度最高。因此選擇燃燒器的高度實現(xiàn)空心陰極燈的輻射，從自由原子濃度最大的火焰區(qū)域通過，以獲得最理想的靈敏度。?
在初步固定的條件下，噴入0.4μg/mL鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后改變?nèi)紵鞲叨葴y定相應(yīng)的鎂吸光度。?
3.1.3光譜通帶寬度的選擇?
光譜通帶寬度，以能否將吸收線與臨近線分開為原則。也就是說，在選定的光譜通帶寬度下，只有吸收線通過單色器的出射到達檢測器。選擇光譜通帶寬度，既要考慮分辨率，又要考慮到光強度。通帶寬，光強度大，信噪比高，靈敏度較低，標(biāo)準(zhǔn)曲線容易彎曲；通帶窄，光強度弱，信噪比低，靈敏度高；要使曲線的線性好應(yīng)選擇窄帶寬度。因此，所選擇光譜通帶的寬度為0.4μm。?
3.1.4工作波長的選擇?
元素的吸收線波長與實際測量波長通帶會有誤差。實驗前要先準(zhǔn)確調(diào)節(jié)波長。點燃元素?zé)簦l(fā)射強度穩(wěn)定后，在選擇的鎂吸收線波長（285.2mm）附近來回微調(diào)，至發(fā)射強度最大。?
3.1.5 儀器最佳工作條件的確定?
3.2酸度對測定結(jié)果的影響?
在鎂標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中，加入不同量的鹽酸溶液（1+1），按1.2實驗方法測定鎂的吸光值。增大標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的酸度。?
3.3共存元素的影響?
對于鋁與鋁合金中鎂的測定常存在的干擾元素有硅、鋁、鐵、銅、錳等，鋁合金中干擾元素的存在對鎂的測定有一定的影響，而硅、鋁影響最大，要想消除這些影響應(yīng)加入掩蔽劑二氯化鍶。50mg/mL的二氯化鍶的加入量控制在5mL左右。本實驗加入5mL。?
3.4標(biāo)準(zhǔn)樣品實驗?
為驗證此方法的準(zhǔn)確度和精密度，特選取4個標(biāo)準(zhǔn)樣品按此方法進行測試，?
4 結(jié)束語?
通過條件篩選實驗，優(yōu)化測定條件后，利用本方法對鋁合金中的鎂進行測定，具有結(jié)果準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好，方法可靠，操作簡便的優(yōu)點，完全適用于鋁合金原材料的入廠驗收。?
參考文獻?
[1] 機械工業(yè)理化檢測人員技術(shù)培訓(xùn)和資格鑒定委員會化學(xué)分析 編著：上海科學(xué)普及出版社。?
[2] 國防科技基礎(chǔ)?
[3] 北方瑞麗分析儀器公司.原子吸收分光光度計火焰法分析手冊?
[4] 有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)匯編：輕金屬及其合金化學(xué)分析方法?
