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火焰原子吸收分光光度法測定廢水中鉛和鎘

2018.7.02

  【摘 要】將水樣濃縮4倍處理,用火焰原子吸收分光光度法直接測定廢水中鉛和鎘的含量。通過精密度、最低檢出限及加標回收實驗,對實驗方法進行評估。本方法操作簡單、快速,易于掌握。?
  0.前言?
  重金屬鉛和鎘都是對人體有害的元素,鉛隨血掖流入腦組織,損傷小腦和大腦的皮質細胞,干擾代謝活動,使營養物質和氧氣供應不足,引起腦內小毛細血管內皮細胞腫脹,進而發展成為彌漫性的腦損傷。鎘被人體吸收后,在體內形成鎘蛋白,選擇性地蓄積于腎和肝,影響腎、肝器官中酶系統的正常功能。人體中鉛和鎘的主要來源于污染的水體及食品,因此檢測排放污水中鉛和鎘的含量對于人體健康具有很重要的意義。?
  目前國內測定水中鉛和鎘的方法主要有原子吸收分光光度法[1]。由于水樣中含鉛、鎘量少,直接測定往往不能檢出,一般采用鰲合萃取或離子交換等方法富集后測定[2],但這些方法分析過程復雜,操作繁瑣。采取水樣富集濃縮4倍處理后,用火焰原子吸收分光光度法直接測定試樣中鉛和鎘[3],可以大幅度提高檢出限,并且具有較高的精密度和準確度,操作簡單,易于掌握,適用于排放污水的日常檢測。?
  1.實驗部分?
  1.1主要儀器與試劑?
  1.2器皿及樣品處理?
  1.2.1玻璃器皿處理?
  實驗室中所用到玻璃器皿均用10%硝酸溶液浸泡24小時,然后用二次蒸餾水洗凈,晾干,貯藏備用。?
  1.2.2樣品處理?
  用量筒量取200mL廢水置于500mL燒杯中,加入10mLHNO3,在電熱板上低溫加熱蒸發至10mL左右,冷卻后加入1mLHNO3,反復用水吹洗杯壁后轉入50mL容量瓶定容,搖勻待測。按同樣方法制備兩份空白試液。?
  2.結果與討論?
  2.1儀器工作條件?
  原子吸收分光光度計工作條件列于表1。?
  2.2標準工作曲線的繪制?
  分別配制濃度為0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mg/L的Cd系列標準溶液;0、0.40、0.80、1.20、1.60、2.00mg/L的Pd系列標準溶液。用火焰原子吸收分光光度法直接測定標準溶液的吸光度,得出其標準工作曲線方程和相關系數,結果列于表2。?
  2.3靈敏度與檢出限?
  2.4共存離子的干擾?
  一般江河、湖及地下水中,共存干擾離子主要有Ca2+、Mg2+、K+、Na+、Fe3+、Fe2+、Mn2+、Cl-、SO42-、NO3-、NO2-、CO32-、HCO3-,以及溶解性硅等,以上共存離子對鉛的吸收干擾較少,但當鈣的濃度高于1000ug/mL時,抑制鎘的吸收,如果遇到高礦化度的水樣,可適當的減小濃縮倍數,并采用背景校正措施或采用鄰近非特征吸收譜線法進行校正。?
  2.5精密度與加標回收實驗?
  用本方法測定公司排放廢水樣品,取3個平行樣經2.2.2步驟富集濃縮4倍,然后用火焰原子吸收分光光度法直接測定,測定結果的相對標準偏差與加標回收率符合國家定量分析要求。測定及計算結果列于表3。?
  3.結論?
  經過精密度與加標回收實驗,鉛和鎘兩種元素的加標平均回收率分別為:100%、83%,相對標準偏差分別為:1.25%,1.15%,表明本實驗方法簡單方便,實驗數據準確可靠,為日常的廢水排放工作提供有力的數據支持。 [科]?
  【參考文獻】?
  [1]鄧勃.原子吸收分光光度法,清華大學出版社,1982.?
  [2]龍先鵬.火焰原子吸收分光光度法直接測定水中微量銅、鉛、鋅、鎘,化學分析計量,2008,17(1):53-54.?
  [3]李銀寶等.沉淀富集-火焰原子吸收光譜法測定水中鉛和鎘,光譜實驗室,2009,26(3):599-600.

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