方法原理:? 在密閉容器中對樣品進行酸化、蒸餾,蒸餾物用過氧化氫溶液吸收,吸收后的溶液由電感耦合等離子體質譜儀測定,以硫元素特定質量數(質荷比,m/z)定性,采用外標法,以待測元素質譜信號與內標元素質譜信號的強度比與待測元素的濃度成正比進行定量分析,計算樣品中的二氧化硫含量。? 儀器和設備:? 1.電感耦合等離子質譜儀(加氧模式)。2.半自動蒸餾儀,或等效的蒸餾設備。3.純水儀。...
根據2個標準樣品的試驗結果表明,處理A硝酸體系中第5組和處理B王水體系中第12組消解效果明顯好于其他組別,這是由于加入了過氧化氫,過氧化氫可分解土壤中的有機物,土壤中有機物含量過高時必須加入過氧化氫,否則消化不完全,測定結果偏低;而王水有很強的氧化能力和溶解能力。初步選擇這2組酸體系為微波消解前處理用酸組合。處理C純硝酸體系消解效果不好,測定值普遍都偏低,可以確定單一硝酸體系不能完全消解土壤樣品。...
有些樣品如血清、尿和某些飲料,可經適當稀釋后不經消解直接進行ICP-AES分析,不過,未經消解的樣品其粘度和霧化效率均與水溶液標準有差異,且有機物進入ICP分解時需較大的功率以及有機物分解時產生的碳粒往往會堵塞炬管的中心管。生物樣品和植物樣品的分解和溶解主要有兩種方法:a)在空氣中灼燒灰化(干法),b)用強氧化性酸消化處理(濕法)。...
700OC 時Hg 、As、Se、Pb、Cd等元素幾乎揮發損失殆盡, Cr、Cd、Zn 等元素也有部分損失。大多數生物樣品含氯,一些元素會以氯化物 形式揮發損失。對于含氯的試樣灰化損失更為顯著。? 灰化溫度在 500OC以下,有機物灰化速度很慢,一般要數小時 或更長時間。添加鎂、鋁、鋯等元素的硝酸鹽,灰化溫度在700OC 時As等元素也不會損失。...
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