熔點的測定原理
1．熔點測定基本原理
熔點定義：一個大氣壓下固體化合物固相與液相平衡時的溫度
這時固相和液相的蒸汽壓相等。每種純固體有機化合物一般都有一個固定的熔點，即在一定壓力下，從初熔到全熔（該范圍稱為熔程），溫度不超過0.5～1℃。
熔點是鑒定固體有機化合物的重要物理常數，也是化合物純度的判斷標準。當化合物中混有雜質時，熔程較長，熔點降低。
純物質的熔點和凝固點是一致的。
2．測定熔點的方法：
1）經典方法（提勒管法）
將試樣裝入熔點管中（見教材25頁）。將干燥的粉末試樣在表面皿上堆成小堆，將熔點管的開口端插入試樣中，裝取少量粉末。然后把熔點管豎立起來，在桌面上頓幾下，使樣品掉入管底。這樣反復取樣多次，最后使熔點管從一根長約40～50 cm高底玻璃管中掉到表面皿上，多重復幾次，使樣品粉末緊密堆積在毛細管底部。為使測量結果準確，樣品一定要研地很細，填充要均勻且緊密。
載熱體一般稱為浴液，根據所測物質地熔點選擇。一般用液體石蠟，硫酸，硅油等。
毛細管中的樣品應位于溫度計水銀球的中部，可用乳膠圈捆好貼實（膠圈不要浸入溶液中），用有缺口的木塞作支撐套入溫度計放到提勒管中，并使水銀球處在提勒管的兩叉口之間。
在下圖中所示位置加熱，載熱體被加熱后在管內呈對流循環，使溫度變化比較均勻。
在測定已知熔點的樣品時，可先以較快速度加熱，在距離熔點15～20℃時，應以每分鐘1～2 ℃的速度加熱，直到測出熔程。在測定未知熔點的樣品時，應先粗測熔點范圍，再如上述方法細測。測定時，應觀察和記錄樣品開始塌落并有液相產生時（初熔）和固體完全消失時（全溶）的溫度讀數，所的數據即為該物質的熔程。還要觀察和記錄再加熱過程中是否有萎縮、變色、發泡、升華及炭化現象，熔點測定至少要有兩次重復數據，每一次都要用新毛細管重新裝入樣品。
2）顯微熔點儀測定熔點（微量熔點測定法）
該類儀器型號較多，共同特點是使用樣品量少（2～3顆小結晶），可觀察晶體再加熱過程中的變化情況，能測量室溫到300℃樣品的熔點，其具體操作如下：
取兩片干凈且干燥的蓋玻片將樣品夾在中間，用手將樣品攆碎，放在載玻片上將樣品送入加熱平臺上，用手柄調節顯微鏡高度，直至可以清楚的看到晶體。打開控制器上加熱開關，調節旋鈕I和II使調節器上電壓達到100，先讓儀器快速升溫，待溫度升至距樣品熔點值約差20℃左右時放慢速加熱速度，控制溫度上升速度為每分鐘2℃左右。當樣品結晶棱角開始變圓時，表示熔化已開始，結晶形狀完全消失表示熔化已經完成，記錄熔程。
測畢停止加熱，稍冷，用鑷子取出載玻片，將裝有樣品的蓋薄片放在小燒杯中，將散熱片放在加熱臺上，使其快速冷卻，以便再次測試用。
