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熔點測定的步驟和現(xiàn)象

2022.2.24

熔點測定的步驟:

測試儀器

由帶微型加熱臺的偏光顯微鏡、溫度測量裝置及光源等組成。微型加熱臺有加熱電源,臺板中間有一個作為光通路的小孔,靠近小孔處有溫度測量裝置可插入的插孔。加熱臺上面有熱擋板和玻璃蓋小室以供通入惰性氣體保護(hù)試樣。
②試樣

除粉狀試樣外,其他各種形狀的試樣都必須切成0.02mm以下的薄片。
制樣:
把2—3mg試樣放在干凈的載玻片上,用蓋玻片蓋上,將此帶有試樣的玻片放在微型加熱臺上,加熱到比受測材料的熔點高出10--20℃時,用金屬取樣勺輕壓玻璃蓋片,使之在二塊玻片中間形成0.01-0.05mm的薄片.而后關(guān)閉加熱電源,讓其慢慢冷卻.就制成了具有結(jié)晶體的試樣。
③測定
把制備好的試樣,放在偏光顯微鏡加熱臺上,將光源調(diào)節(jié)到最大亮度,使顯微鏡聚焦,轉(zhuǎn)動檢偏鏡得到暗視場。對于空氣能引起降解的試樣,必須在熱擋板和玻蓋片小室內(nèi)通入一股微弱的惰性氣體.以保護(hù)試樣。

調(diào)節(jié)加熱電源,以標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的升溫速率進(jìn)行加熱,注意觀察雙折射現(xiàn)象消失時的溫度值,記下此時的溫度,就是試樣的熔點。
熔點測定的現(xiàn)象:
“初熔”系指供試品在毛細(xì)管內(nèi)開始局部液化出現(xiàn)明顯液滴時的溫度。
“全熔”系指供試品全部液化時的溫度。測定熔融同時分解的供試品時,方法如上述,但調(diào)節(jié)升溫速率使每分鐘上升2.5~⒊0℃。
擴(kuò)展資料
熔點測定的方法有毛細(xì)管測定法,顯微鏡熱板測定法,自動熔點測定法(數(shù)字熔點測定儀)。
1、儀器因素:
a溫度計要校正;
b
熔點管要干凈,管壁要薄。
2、
操作因素:
a
樣品必須干燥并研磨細(xì)、裝填緊密;
b
嚴(yán)格控制升溫速度觀察準(zhǔn)確。

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